全光譜分(fēn)光光度計的使用技巧
全光譜分(fēn)光光度計其基本工(gōng)作原理與主要結構和光電(diàn)比色計基本相同。酶标儀從原理上可以分(fēn)爲光栅型酶标儀和濾光片型酶标儀。光栅型酶标儀可以截取光源波長範圍内的任意波長,而濾光片型酶标儀則根據選配的濾光片,隻能截取特定波長進行檢測。
全光譜分(fēn)光光度計主要檢測葡萄酒中(zhōng)有害元素及營養元素。幾乎可以檢測化學周期表中(zhōng)所有的金屬元素,用石墨爐時的檢測能力可達10ˉ9數量級,等同于2個半籃球場中(zhōng)有1粒沙大(dà)小(xiǎo)的金屬元素,它都能檢測出來。近年來共檢測出葡萄酒等59批次镉、鐵、銅、錳元素超标的不合格産品。
全光譜分(fēn)光光度計的使用技巧
一(yī)、主要項目對分(fēn)析結果的影響
1)波長準确度
分(fēn)光光度法原理要求照射在樣品池上的單色光必須對應于樣品吸收光譜中(zhōng)的某一(yī)個吸收峰的波長。由于儀器的制造和調整誤差,單色光的實際波長與儀器的波長讀數值間都存在一(yī)定的誤差。樣品中(zhōng)絕大(dà)部分(fēn)的主要吸收峰都有一(yī)定的寬度,對波長準确度要求允許寬些。但是,當吸收峰寬度較小(xiǎo),而且吸收峰兩側邊緣比較陡直,此時波長準确度的影響就必須引起注意。
2)透射比(吸光度)準确度
很顯然,透射比或吸光度的誤差越大(dà),測試結果的可信性越差,從而影響到測試數據的準确性。
3)雜(zá)散光
雜(zá)散光是由于光學元件制造誤差以及光學和機械零件表面的漫反射形成的。雜(zá)散光是分(fēn)析樣品的非吸收光,随着樣品濃度的增加,雜(zá)散光的影響也随之增大(dà),将給分(fēn)析結果帶來一(yī)定的誤差。在紫外(wài)的短波區域光源強度和檢測器的靈敏度均明顯減弱,雜(zá)散光的影響更不能忽視。因此,雜(zá)散光的大(dà)小(xiǎo)也是儀器性能的一(yī)項重要指标。
使用與維護
1)若大(dà)幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡後,重新校正“0”和“100%”點。然後再測量。
2)指針式儀器在未接通電(diàn)源時,電(diàn)表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調零。
3)比色皿使用完畢後,請立即用蒸餾水沖洗幹淨,并用幹淨柔軟的紗布将水迹擦去(qù),以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4)操作人員(yuán)不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5)由于其光電(diàn)接收裝置爲光電(diàn)倍增管,它本身的特點是放(fàng)大(dà)倍數大(dà),因而可以用于檢測微弱光電(diàn)信号,而不能用來檢測強光。否則容易産生(shēng)信号漂移,靈敏度下(xià)降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電(diàn)倍增管長時間暴露于光下(xià),因此在預熱時,應打開(kāi)比色皿蓋或使用擋光杆,避免長時間照射使其性能漂移而導緻工(gōng)作不穩。
6)放(fàng)大(dà)器靈敏度換擋後,必須重新調零。
7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則将使測試結果失去(qù)意義。在進行每次測試前均應進行比較。具體(tǐ)方法如下(xià);分(fēn)别向被測的兩隻杯子裏注入同樣的溶液,把儀器置于某一(yī)波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,将某一(yī)個池的透射比值調至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的範圍内則可以配套使用,若超出此範圍應考慮其對測試結果的影響。